透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)測(cè)試常見問題總結(jié)
日期:2021-03-23
透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)測(cè)試常見問題總結(jié),很多人在用透射電鏡TEM或掃描電鏡SEM測(cè)試的時(shí)候經(jīng)常會(huì)遇到一些問題,希望澤攸小編總結(jié)的這20個(gè)常見問題可以幫到你。
1、做透射電鏡TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度Z厚是多少?
透射電鏡TEM的樣品厚度Z好小于100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。
2、請(qǐng)問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在掃描電鏡SEM圖片上有各有什么明顯的特征?
在掃描電鏡SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開,且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開,晶粒晶界都較模糊。
3、做透射電鏡TEM測(cè)試時(shí)樣品有什么要求?
很簡單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無需噴碳。
4、水溶液中的納米粒子如何做透射電鏡TEM?
透射電鏡樣品一定要在高真空中下檢測(cè),水溶液中的納米粒子不能直接測(cè)。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng),把樣品撈起來,然后放在樣品預(yù)抽器中,烘干即可放入電鏡里面測(cè)試。 如果樣品的尺寸很小,只有幾個(gè)納米,選用無孔的碳膜來撈樣品即可。
5、粉末狀樣品怎么做透射電鏡TEM?
掃描電鏡測(cè)試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯,有時(shí)會(huì)帶來相反的作用,如干燥時(shí)析晶等。
6、EDS與XPS測(cè)試時(shí)采樣深度的差別?
XPS采樣深度為2-5nm,我想知道EDS采樣深度大約1um、
7、能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個(gè)更合適一些?
能譜的全稱是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 國際標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語: EDS-能譜儀 EDX-能譜學(xué)
8、TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實(shí)也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度要控制在20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話Z 好是包埋后離子減薄。
9、在透射電鏡TEM上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態(tài)的區(qū)域,我想對(duì)非晶態(tài)的區(qū)域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發(fā)生變化,原位觀察起變化情況?
用原子力顯微鏡應(yīng)該可以解決這個(gè)問題。
10、Mg-Al合金怎么做SEM,二次電子的?
這種樣品的正確測(cè)法應(yīng)該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發(fā)現(xiàn)象,可以在樣品表面渡上一層金。 11、陶瓷的透射電鏡TEM試樣要怎么制作?
切片、打磨、離子減薄、FIB。
12、透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料?
殷敬華 莫志深 主編 《現(xiàn)代高分子物理學(xué)》(下冊(cè)) 北京:科學(xué)出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]
13、透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?
區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級(jí)就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相
14、掃描電鏡SEM如何看氧化層的厚度?
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣準(zhǔn)確嗎? 通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時(shí),樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。
15、透射電鏡TEM對(duì)微晶玻璃的制樣要求
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄,然后離子減薄。
16、電子能量損失譜由哪幾部分組成?
EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且是場(chǎng)發(fā)射槍和能量過濾器。一般分辨率能達(dá)到0、1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨(dú)設(shè)備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。
17、研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻(xiàn)都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負(fù)染,能很好的看出囊泡的壁嗎?
高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞,用冷凍臺(tái)是比較好的方式。做負(fù)染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細(xì)致觀察,沒有冷凍臺(tái)大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。
18、hkl、hkl指的是什么?
(hkl)表示晶面指數(shù){hkl}表示晶面族指數(shù) [hkl]表示晶向指數(shù) 表示晶向族指數(shù) (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標(biāo)表示法林海無邊
19、電鏡測(cè)試中調(diào)高放大倍數(shù)后,光斑亮度及大小會(huì)怎樣變化?
變暗,因?yàn)槲镧R強(qiáng)了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強(qiáng)度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。
20、氧化鋁透射電鏡TEM選取什么模式?
氧化鋁用lowdose模式,這樣才會(huì)盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu)。
ZEM臺(tái)式掃描電鏡
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作者:小攸