如何處理樣品以避免在掃描電鏡下發生充電偽影？
日期：2025-03-17
在掃描電鏡（SEM）成像過程中，非導電樣品容易產生充電效應，導致圖像模糊、亮度不均、漂移或偽影。為了避免這些問題，可以采取以下措施：
1. 物理方法：提高樣品導電性
(1) 噴涂導電涂層
對非導電樣品（如生物樣品、陶瓷、高分子材料）進行導電涂層處理，以提供電子通路：
常見涂層材料：金（Au）、鉑（Pt）、碳（C）、銀（Ag）、鉻（Cr）。
涂層厚度：建議 5–20 nm，避免影響微觀結構細節。
方法： 熱蒸發（Thermal Evaporation）：適用于均勻薄層。
濺射鍍膜（Sputter Coating）：更均勻，可控性更好。
碳蒸發（Carbon Evaporation）：適用于 EDS（能譜分析），避免 X 射線干擾。
選擇：
SE（二次電子）成像：Au、Pt 涂層。
BSE（背散射電子）成像：C 涂層（避免高原子序數影響對比）。
EDS 分析：C、Cr 涂層（避免元素干擾）。
(2) 在樣品表面噴涂導電膠
用 銀漿（Silver Paint）、碳膠（Carbon Paste） 連接樣品與樣品臺，提高導電性。
適用于局部導電處理，如陶瓷或復合材料樣品。
(3) 選擇合適的載物臺
采用導電載物臺（如鋁臺、銅臺），增強電荷釋放通道。
使用導電膠帶（Carbon Tape）將樣品粘附，提高電荷泄放能力。
2. SEM 操作參數優化
(1) 降低加速電壓
高電壓（>15 kV）易導致電子深層穿透，增加充電效應。
低電壓（1–5 kV）可以減少電子滯留，降低充電偽影。
策略：
高分辨率成像：低電壓（1–3 kV），減少樣品充電。
背散射成像：適當提高電壓（5–10 kV），提升信號質量。
(2) 采用環境掃描電鏡（ESEM）
ESEM（Environmental SEM） 適用于潮濕、生物、非導電樣品，通過低氣壓水蒸氣中和充電。
典型工作氣壓：100–1000 Pa。
(3) 選擇合適的探測器
低電壓+二次電子探測器（SE） → 適合高分辨率成像。
低電壓+背散射電子探測器（BSE） → 適合成分對比，提高充電樣品可視化效果。
ESEM 模式+氣體二次電子探測器（GSED） → 適合非導電材料。
3. 樣品安裝與制備
(1) 增加導電路徑
用導電膠帶或銀膠連接樣品與樣品臺，確保電荷泄放。
盡量減少樣品懸空區域，避免孤立電荷積累。
(2) 機械研磨或離子拋光
對表面不平整的樣品進行機械研磨，減少局部電荷堆積。
使用**離子拋光（Ion Milling）去除絕緣表層，提高導電性。
4. 數據處理（后期補償）
圖像后處理：軟件補償亮度、對比度，減少充電偽影。
多幀平均（Frame Integration）：提高信噪比，減少充電帶來的條紋。
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作者：澤攸科技