掃描電鏡如何使用低真空模式觀察非導電樣品?
日期:2025-03-06
在掃描電鏡 (SEM) 中,使用低真空模式 (Low Vacuum Mode) 觀察非導電樣品的目的是為了避免樣品表面的電荷積累問題,同時無需復雜的導電處理(如噴金或碳涂層)。以下是詳細步驟和注意事項:
1. 了解低真空模式的工作原理
常規高真空模式: 樣品腔內通常維持在 10?? Pa 到 10?? Pa 左右的高真空,以確保電子束穩定且無散射。
低真空模式: 通過控制進氣閥,引入一定量的氣體(通常是 水蒸氣、氮氣或氬氣 等惰性氣體),將真空度提高到 10 Pa 到 200 Pa。
作用:中和電荷: 氣體分子被電子束電離后產生的離子,可以中和樣品表面的電荷。
防止電荷積累: 使非導電樣品在未涂層情況下也能獲得清晰的圖像。
2. 選擇合適的氣體與壓力
常用氣體:
水蒸氣: 常用,易于操作,且有利于減少樣品脫水。
氮氣: 穩定且不易反應,適合大多數材料。
氬氣: 較重,能有效中和電荷,但需控制好壓力。
壓力范圍:
通常在 10 Pa 到 50 Pa 之間調節,根據樣品情況逐漸增加壓力,避免過高導致分辨率下降。
薄而輕的樣品: 可嘗試 10-20 Pa。
較厚或強電荷積累的樣品: 可嘗試 50-200 Pa。
3. 設置 SEM 的低真空模式
打開 SEM 控制面板:選擇 Vacuum Mode 選項,切換到 Low Vacuum 或 Variable Pressure 模式。
設置氣體類型與壓力:選擇合適的氣體類型(如 N? 或 H?O)。
設置目標壓力值(如 30 Pa)。
等待壓力穩定:通常需等待 1-3 分鐘 使腔體壓力穩定。
調整探測器 (Detector):優先使用 BSE (背散射電子探測器),因其對低真空模式更適應。
環境二次電子探測器 (ESED) 或 Gaseous Secondary Electron Detector (GSED) 也適用于低真空模式下的非導電樣品觀察。
4. 優化加速電壓與工作距離
降低加速電壓:通常使用 1-5 kV 范圍,避免過高電壓導致電子過度穿透和電荷積累。
增加工作距離 (Working Distance, WD):推薦使用 8-15 mm 的工作距離,增加電子束與樣品之間的氣體碰撞路徑,有助于電荷中和。
5. 優化成像參數
掃描速度:采用較慢的掃描速度(如 Frame Time > 30 秒),降低噪聲,提高信噪比。
探針電流 (Probe Current):適度增加探針電流,提高信號強度,但不宜過高(通常在 1 nA 到 5 nA 之間)。
電子槍模式 (Gun Mode):如果 SEM 具備 低真空專用電子槍模式 (如 Variable Pressure Mode),可以啟用此選項,通常能自動優化電壓和電流。
6. 觀察與調整
實時觀察電荷積累情況:若出現圖像漂移或亮斑,可適當提高氣體壓力或降低加速電壓。
逐步調整參數:根據實時圖像質量,逐步調整壓力、加速電壓和探測器增益,直至獲得清晰的圖像。
7. 注意事項
樣品含水或揮發性物質:低真空模式容易引發樣品脫水或形變,必要時可降低氣體壓力或改用惰性氣體。
污染物的影響:低真空模式下,氣體中的雜質可能導致樣品表面污染,保持氣體純凈度非常重要。
電磁干擾:較高壓力容易導致電子束散射,必要時可以使用磁場屏蔽或減少工作距離。
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作者:澤攸科技