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    掃描電鏡如何分析樣品表面的化學成分

    日期:2024-09-14

    掃描電子顯微鏡(SEM)中,分析樣品表面的化學成分通常依賴于 能量色散X射線光譜(EDS 或 EDX) 或 波長色散X射線光譜(WDS) 等附加檢測器。這些技術基于樣品與電子束的相互作用,通過檢測產生的特征X射線來確定樣品中的元素種類及其分布。以下是如何在 SEM 中分析化學成分的詳細說明:

    1. SEM 與 X 射線產生的原理

    當高能電子束照射樣品表面時,樣品中的原子受到激發并釋放出多種信號,包括二次電子、背散射電子和特征X射線。特征X射線是由于電子從高能量軌道跳躍到較低能量軌道時釋放出的能量,每種元素的原子產生的特征X射線具有特定的能量。

    2. 能量色散X射線光譜(EDS/EDX)

    EDS 是掃描電子顯微鏡中常用的化學成分分析技術。通過測量從樣品中發射的 X 射線的能量,EDS 系統可以分析樣品的化學成分。

    2.1 EDS 的工作原理

    電子束激發:高能電子束撞擊樣品,激發樣品中的原子,使得內層電子躍遷到高能級空位。這個過程會導致 X 射線的發射。

    特征X射線檢測:EDS 探測器捕捉這些 X 射線,并測量其能量。不同元素發出的特征X射線能量不同,因此可以識別樣品中的元素。

    能譜分析:根據測得的 X 射線能量譜圖,軟件可以生成元素的定性和定量分析結果,包括元素分布圖和重量百分比。

    2.2 EDS 的應用

    定性分析:可以識別樣品中存在的元素,生成能量譜圖,每個峰值對應樣品中的某個元素。

    定量分析:可以估算樣品中每種元素的含量,通常以質量百分比或原子百分比表示。

    元素分布圖:通過逐點掃描樣品表面,EDS 可以生成元素的空間分布圖,顯示各元素在樣品表面的分布情況。

    2.3 EDS 的局限性

    空間分辨率有限:EDS 的空間分辨率通常較低,約為1微米左右,因為 X 射線的激發區域較大。

    輕元素檢測困難:EDS 對于輕元素(如氫、氦、鋰等)的檢測能力較差,因為這些元素的特征 X 射線能量較低,容易被吸收或難以分辨。

    3. 波長色散X射線光譜(WDS)

    WDS 是另一種化學成分分析技術,雖然原理與 EDS 類似,但它使用波長色散光柵來檢測特征X射線的波長,而不是直接測量其能量。

    3.1 WDS 的工作原理

    X射線衍射:當樣品中的原子被電子束激發產生 X 射線時,WDS 使用晶體光柵來衍射這些 X 射線,進而根據波長將不同的元素分開。

    波長分辨:每個元素發射的 X 射線具有特定的波長,通過調節光柵角度,WDS 能夠高分辨率地檢測這些波長,從而識別樣品中的元素。

    3.2 WDS 的優勢

    高分辨率:相比 EDS,WDS 具有更高的能量分辨率,因此可以更準確地區分鄰近的元素。

    輕元素檢測能力更強:WDS 對輕元素(如硼、碳、氮、氧等)有更好的檢測能力。

    3.3 WDS 的局限性

    采集速度慢:WDS 需要逐個檢測不同波長的 X 射線,因此采集速度較慢。

    系統復雜且成本較高:WDS 系統比 EDS 復雜且昂貴,因此通常用于高精度分析場合。

    4. SEM + EDS/WDS 分析流程

    下面是 SEM 中結合 EDS 或 WDS 分析化學成分的典型步驟:

    4.1 樣品制備

    樣品表面需要光滑且導電,以減少充電效應和信號噪聲。如果樣品是非導電的,通常會在其表面鍍上一層金或碳。

    4.2 設置工作距離和加速電壓

    選擇合適的工作距離和加速電壓,確保電子束足夠能量激發樣品中的元素。

    通常加速電壓在 10-20 kV 范圍,以激發中等和重元素。對于輕元素分析,電壓可以適當降低。

    4.3 進行 EDS 或 WDS 分析

    在 SEM 控制界面中啟動 EDS 或 WDS 模式。

    選擇感興趣的樣品區域,通過掃描電子束收集 X 射線信號。

    4.4 數據分析

    生成能量譜圖:通過 EDS/WDS 系統生成能量譜圖,分析樣品中的化學成分。

    元素分布圖:通過逐點掃描樣品表面,生成不同元素的分布圖,分析元素在樣品表面的分布情況。

    5. 常見應用

    材料科學:分析合金、復合材料和涂層中的元素組成。

    地質學:分析礦物和巖石樣品中的元素分布。

    生物學:分析生物樣品中的微量元素,如細胞中的鈣、磷等。

    半導體制造:分析微電子元件中的雜質元素和污染物。

    以上就是澤攸科技小編分享的掃描電鏡如何分析樣品表面的化學成分。更多掃描電鏡產品及價格請咨詢15756003283(微信同號)

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    作者:澤攸科技


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