在掃描電子顯微鏡（SEM）中，分析樣品表面的化學(xué)成分通常依賴于 能量色散X射線光譜（EDS 或 EDX） 或 波長色散X射線光譜（WDS） 等附加檢測器。這些技術(shù)基于樣品與電子束的相互作用，通過檢測產(chǎn)生的特征X射線來確定樣品中的元素種類及其分布。以下是如何在 SEM 中分析化學(xué)成分的詳細(xì)說明：

1. SEM 與 X 射線產(chǎn)生的原理

當(dāng)高能電子束照射樣品表面時，樣品中的原子受到激發(fā)并釋放出多種信號，包括二次電子、背散射電子和特征X射線。特征X射線是由于電子從高能量軌道跳躍到較低能量軌道時釋放出的能量，每種元素的原子產(chǎn)生的特征X射線具有特定的能量。

2. 能量色散X射線光譜（EDS/EDX）

EDS 是掃描電子顯微鏡中常用的化學(xué)成分分析技術(shù)。通過測量從樣品中發(fā)射的 X 射線的能量，EDS 系統(tǒng)可以分析樣品的化學(xué)成分。

2.1 EDS 的工作原理

電子束激發(fā)：高能電子束撞擊樣品，激發(fā)樣品中的原子，使得內(nèi)層電子躍遷到高能級空位。這個過程會導(dǎo)致 X 射線的發(fā)射。

特征X射線檢測：EDS 探測器捕捉這些 X 射線，并測量其能量。不同元素發(fā)出的特征X射線能量不同，因此可以識別樣品中的元素。

能譜分析：根據(jù)測得的 X 射線能量譜圖，軟件可以生成元素的定性和定量分析結(jié)果，包括元素分布圖和重量百分比。

2.2 EDS 的應(yīng)用

定性分析：可以識別樣品中存在的元素，生成能量譜圖，每個峰值對應(yīng)樣品中的某個元素。

定量分析：可以估算樣品中每種元素的含量，通常以質(zhì)量百分比或原子百分比表示。

元素分布圖：通過逐點掃描樣品表面，EDS 可以生成元素的空間分布圖，顯示各元素在樣品表面的分布情況。

2.3 EDS 的局限性

空間分辨率有限：EDS 的空間分辨率通常較低，約為1微米左右，因為 X 射線的激發(fā)區(qū)域較大。

輕元素檢測困難：EDS 對于輕元素（如氫、氦、鋰等）的檢測能力較差，因為這些元素的特征 X 射線能量較低，容易被吸收或難以分辨。

3. 波長色散X射線光譜（WDS）

WDS 是另一種化學(xué)成分分析技術(shù)，雖然原理與 EDS 類似，但它使用波長色散光柵來檢測特征X射線的波長，而不是直接測量其能量。

3.1 WDS 的工作原理

X射線衍射：當(dāng)樣品中的原子被電子束激發(fā)產(chǎn)生 X 射線時，WDS 使用晶體光柵來衍射這些 X 射線，進(jìn)而根據(jù)波長將不同的元素分開。

波長分辨：每個元素發(fā)射的 X 射線具有特定的波長，通過調(diào)節(jié)光柵角度，WDS 能夠高分辨率地檢測這些波長，從而識別樣品中的元素。

3.2 WDS 的優(yōu)勢

高分辨率：相比 EDS，WDS 具有更高的能量分辨率，因此可以更準(zhǔn)確地區(qū)分鄰近的元素。

輕元素檢測能力更強：WDS 對輕元素（如硼、碳、氮、氧等）有更好的檢測能力。

3.3 WDS 的局限性

采集速度慢：WDS 需要逐個檢測不同波長的 X 射線，因此采集速度較慢。

系統(tǒng)復(fù)雜且成本較高：WDS 系統(tǒng)比 EDS 復(fù)雜且昂貴，因此通常用于高精度分析場合。

4. SEM + EDS/WDS 分析流程

下面是 SEM 中結(jié)合 EDS 或 WDS 分析化學(xué)成分的典型步驟：

4.1 樣品制備

樣品表面需要光滑且導(dǎo)電，以減少充電效應(yīng)和信號噪聲。如果樣品是非導(dǎo)電的，通常會在其表面鍍上一層金或碳。

4.2 設(shè)置工作距離和加速電壓

選擇合適的工作距離和加速電壓，確保電子束足夠能量激發(fā)樣品中的元素。

通常加速電壓在 10-20 kV 范圍，以激發(fā)中等和重元素。對于輕元素分析，電壓可以適當(dāng)降低。

4.3 進(jìn)行 EDS 或 WDS 分析

在 SEM 控制界面中啟動 EDS 或 WDS 模式。

選擇感興趣的樣品區(qū)域，通過掃描電子束收集 X 射線信號。

4.4 數(shù)據(jù)分析

生成能量譜圖：通過 EDS/WDS 系統(tǒng)生成能量譜圖，分析樣品中的化學(xué)成分。

元素分布圖：通過逐點掃描樣品表面，生成不同元素的分布圖，分析元素在樣品表面的分布情況。

5. 常見應(yīng)用

材料科學(xué)：分析合金、復(fù)合材料和涂層中的元素組成。

地質(zhì)學(xué)：分析礦物和巖石樣品中的元素分布。

生物學(xué)：分析生物樣品中的微量元素，如細(xì)胞中的鈣、磷等。

半導(dǎo)體制造：分析微電子元件中的雜質(zhì)元素和污染物。

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