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在掃描電子顯微鏡（SEM）中進(jìn)行樣品的真空準(zhǔn)備是確保高質(zhì)量成像和分析的關(guān)鍵步驟。不同類(lèi)型的樣品（導(dǎo)電性、非導(dǎo)電性、生物樣品等）需要不同的準(zhǔn)備方法。以下是進(jìn)行樣品真空準(zhǔn)備的一些基本步驟和注意事項(xiàng)：

1. 樣品清潔

清除雜質(zhì): 使用無(wú)水乙醇、丙酮或其他適當(dāng)?shù)娜軇┹p輕清洗樣品，以去除表面油脂、灰塵和其他雜質(zhì)。

干燥處理: 對(duì)于容易吸濕的樣品，清洗后須干燥，可以使用熱風(fēng)干燥或在真空干燥器中干燥，以防止殘留的水分影響真空環(huán)境。

2. 樣品固定

樣品臺(tái)固定: 使用導(dǎo)電膠（如銀膠）或?qū)щ娞寄z將樣品固定在樣品臺(tái)（載物臺(tái)）上，確保樣品穩(wěn)固且導(dǎo)電良好。

使用導(dǎo)電帶: 對(duì)于非導(dǎo)電性樣品，可以使用導(dǎo)電帶（如銅帶）將樣品的邊緣與樣品臺(tái)連接，減少充電效應(yīng)。

3. 樣品鍍膜

金屬鍍膜: 非導(dǎo)電性樣品容易在電子束照射下產(chǎn)生充電效應(yīng)，影響成像質(zhì)量。可以使用金、鉑、鈀等金屬進(jìn)行鍍膜，厚度通常在幾納米至幾十納米之間。

碳鍍膜: 對(duì)于需要進(jìn)行X射線能譜分析（EDS）的樣品，可以使用碳鍍膜以避免X射線譜峰的干擾。

4. 干燥和脫氣

真空干燥: 對(duì)于含有水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，可以在真空干燥器中干燥，以減少在高真空環(huán)境中釋放氣體的風(fēng)險(xiǎn)。

低溫干燥: 對(duì)于易揮發(fā)的樣品，可以在低溫條件下干燥，避免樣品變形或損壞。

5. 樣品的脫水處理

化學(xué)脫水: 對(duì)于生物樣品，可以先進(jìn)行化學(xué)固定（如使用戊二醛），然后通過(guò)梯度乙醇脫水，再用臨界點(diǎn)干燥儀干燥。

臨界點(diǎn)干燥: 對(duì)于特別脆弱的生物樣品，臨界點(diǎn)干燥可以避免表面張力造成的結(jié)構(gòu)破壞，保持樣品的原始形態(tài)。

6. 樣品轉(zhuǎn)移

真空轉(zhuǎn)移艙: 對(duì)于對(duì)環(huán)境敏感的樣品，可以使用真空轉(zhuǎn)移艙將樣品從準(zhǔn)備室轉(zhuǎn)移到SEM腔室，避免樣品暴露在空氣中。

快速轉(zhuǎn)移: 如果沒(méi)有真空轉(zhuǎn)移艙，可以盡量縮短樣品暴露在空氣中的時(shí)間，快速轉(zhuǎn)移到SEM腔室并抽真空。

7. 腔室真空準(zhǔn)備

抽真空: 將樣品放入SEM腔室后，啟動(dòng)抽真空系統(tǒng)，確保腔室內(nèi)達(dá)到足夠的真空度（通常在10^-4到10^-6 Torr之間），以減少氣體分子的散射和二次電子的影響。

低真空模式: 如果樣品不能承受高真空，某些SEM設(shè)備提供低真空模式，可以在相對(duì)較高的壓力下（通常在10^-2到10^-3 Torr）進(jìn)行成像。

8. 真空檢測(cè)

真空計(jì)讀數(shù): 在開(kāi)始成像前，確認(rèn)腔室內(nèi)真空度達(dá)到預(yù)期要求。如果真空度不夠，可能需要檢查樣品或設(shè)備是否存在漏氣現(xiàn)象。

樣品狀態(tài)檢查: 在達(dá)到真空狀態(tài)后，通過(guò)觀察樣品，檢查是否有表面形變或異常現(xiàn)象。

9. 調(diào)整和優(yōu)化

預(yù)設(shè)參數(shù)調(diào)整: 根據(jù)樣品的類(lèi)型和所需的成像質(zhì)量，適當(dāng)調(diào)整SEM的加速電壓、電子束電流等參數(shù)，確保樣品在真空環(huán)境下穩(wěn)定。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中進(jìn)行樣品的真空準(zhǔn)備。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢