如何在掃描電鏡中進行樣品的真空準備
日期：2024-08-28
在掃描電子顯微鏡（SEM）中進行樣品的真空準備是確保高質量成像和分析的關鍵步驟。不同類型的樣品（導電性、非導電性、生物樣品等）需要不同的準備方法。以下是進行樣品真空準備的一些基本步驟和注意事項：
1. 樣品清潔
清除雜質: 使用無水乙醇、丙酮或其他適當的溶劑輕輕清洗樣品，以去除表面油脂、灰塵和其他雜質。
干燥處理: 對于容易吸濕的樣品，清洗后須干燥，可以使用熱風干燥或在真空干燥器中干燥，以防止殘留的水分影響真空環境。
2. 樣品固定
樣品臺固定: 使用導電膠（如銀膠）或導電碳膠將樣品固定在樣品臺（載物臺）上，確保樣品穩固且導電良好。
使用導電帶: 對于非導電性樣品，可以使用導電帶（如銅帶）將樣品的邊緣與樣品臺連接，減少充電效應。
3. 樣品鍍膜
金屬鍍膜: 非導電性樣品容易在電子束照射下產生充電效應，影響成像質量。可以使用金、鉑、鈀等金屬進行鍍膜，厚度通常在幾納米至幾十納米之間。
碳鍍膜: 對于需要進行X射線能譜分析（EDS）的樣品，可以使用碳鍍膜以避免X射線譜峰的干擾。
4. 干燥和脫氣
真空干燥: 對于含有水分或其他揮發性物質的樣品，可以在真空干燥器中干燥，以減少在高真空環境中釋放氣體的風險。
低溫干燥: 對于易揮發的樣品，可以在低溫條件下干燥，避免樣品變形或損壞。
5. 樣品的脫水處理
化學脫水: 對于生物樣品，可以先進行化學固定（如使用戊二醛），然后通過梯度乙醇脫水，再用臨界點干燥儀干燥。
臨界點干燥: 對于特別脆弱的生物樣品，臨界點干燥可以避免表面張力造成的結構破壞，保持樣品的原始形態。
6. 樣品轉移
真空轉移艙: 對于對環境敏感的樣品，可以使用真空轉移艙將樣品從準備室轉移到SEM腔室，避免樣品暴露在空氣中。
快速轉移: 如果沒有真空轉移艙，可以盡量縮短樣品暴露在空氣中的時間，快速轉移到SEM腔室并抽真空。
7. 腔室真空準備
抽真空: 將樣品放入SEM腔室后，啟動抽真空系統，確保腔室內達到足夠的真空度（通常在10^-4到10^-6 Torr之間），以減少氣體分子的散射和二次電子的影響。
低真空模式: 如果樣品不能承受高真空，某些SEM設備提供低真空模式，可以在相對較高的壓力下（通常在10^-2到10^-3 Torr）進行成像。
8. 真空檢測
真空計讀數: 在開始成像前，確認腔室內真空度達到預期要求。如果真空度不夠，可能需要檢查樣品或設備是否存在漏氣現象。
樣品狀態檢查: 在達到真空狀態后，通過觀察樣品，檢查是否有表面形變或異常現象。
9. 調整和優化
預設參數調整: 根據樣品的類型和所需的成像質量，適當調整SEM的加速電壓、電子束電流等參數，確保樣品在真空環境下穩定。
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作者：澤攸科技