臺式掃描電鏡(SEM)為什么要噴金?噴金都有哪些方法?
日期:2022-03-02
上期澤攸科技小編講了臺式掃描電鏡樣品如何制樣的問題,其實制樣的關(guān)鍵就是讓樣品導(dǎo)電,因此對導(dǎo)電樣品,不需要再做特殊處理,特別是對那些能導(dǎo)電的塊狀樣品,在樣品沒有油污、水分等的情況下,一般可直接放入樣品倉中觀察和分析樣品表面形貌及相關(guān)的物理和化學(xué)特征,這是臺式掃描電鏡的一個突出優(yōu)點。對非導(dǎo)電樣品,只要在樣品上噴涂一層導(dǎo)電物質(zhì)(通常為金或碳)即可進行觀察,這比起光學(xué)顯微鏡和透射電鏡制樣要簡單得多。
不導(dǎo)電或者導(dǎo)電差的樣品為什么要噴金,對于不導(dǎo)電、導(dǎo)電差或者是磁性的樣品,掃描成像是通過detecter獲得二次電子和背散射電子的信號。如果樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓茫瑫斐蓸悠繁砻娑嘤嚯娮踊蛴坞x粒子的累積不能及時導(dǎo)走,一定程度后會反復(fù)出現(xiàn)充電、放電現(xiàn)象,影響電子信號的傳遞,造成圖像扭曲、變形或晃動等現(xiàn)象。
噴金后樣品表面導(dǎo)電性增強,可以避免積電效應(yīng),樣品表面噴金后,只是在其表面覆蓋了幾個到十幾個金原子層,厚度只有幾個納米到十幾個納米而已,對于看形貌來說,幾乎是沒有影響的。
總而言之,對于不導(dǎo)電的樣品,如生物、紙張、橡膠、塑料、陶瓷等,除非使用環(huán)境臺式掃描電鏡或低真空模式的電鏡或采用低的加速電壓做分析,否則在傳統(tǒng)電鏡中進行圖像觀察和成分分析時若沒有蒸鍍導(dǎo)電層,則容易產(chǎn)生放電,造成圖像漂移,熱損傷等現(xiàn)象,使分析時難以定位和聚焦。當(dāng)入射的電子束能量較大時,那些不耐熱或低熔點的樣品在電子束的照射部位有可能產(chǎn)生起泡、灼傷甚至熔融。為了使樣品表面能有良好的導(dǎo)電性和散熱功能,一定在樣品表面蒸鍍一層導(dǎo)電膜層。
1.真空鍍膜法
真空鍍膜采用真空鍍膜儀進行蒸鍍,其原理是在高真空狀態(tài)下,通過加熱靶材,使之蒸發(fā)成極細小的顆粒(原子團)而揮發(fā)出來,然后通過自身的重力降落到樣品的表面形成一層導(dǎo)電膜層,使樣品表面導(dǎo)電。現(xiàn)在多數(shù)鍍膜儀通常選用金、鉑和金鈀合金等貴金屬,蒸鍍金屬膜的厚度約為5~10nm。同樣的靶材用真空鍍膜法與離子濺射法相比,真空鍍膜法所形成的金屬膜層的顆粒相對較粗,而且膜的均勻性較差,操作較麻煩,既費時又耗能、耗材,所以成本比較高。目前真空鍍膜法已經(jīng)很少使用,使用較多的是離子濺射法。
2.離子濺射鍍膜法
在中真空氣氛下,在陽極與陰極之間加1~2.5kV的直流高壓,使濺射儀的樣品倉中殘留的空氣或人為注入的惰性氣體被電離,氣體被電離成帶正電的陽離子和帶負電的電子,并在電場的作用下,陽離子被加速飛向陰極,而電子被加速飛向陽極。如果陰極用金屬靶材作電極,那么在陽離子轟擊其表面時產(chǎn)生輝光放電,就會把陰極靶材表面的原子或原子團轟擊出來,并在樣品表面沉積成膜,這種過程稱為濺射。此時被濺射出來的金屬原子是中性的,即不受電場力的作用,主要靠重力的作用和殘余氣體的碰撞而向下飄落。若將樣品置于靶材下方,則被濺射的金屬原子團就會降落到樣品表面,形成一層金屬膜,用該方法給樣品表面鍍膜,稱為離子濺射鍍膜法。
圖1 樣品未噴金ZEM15臺式掃描電鏡成像
圖2 樣品噴金后ZEM15臺式掃描電鏡成像
圖3 樣品未噴金ZEM15臺式掃描電鏡成像
圖4 樣品噴金后ZEM15臺式掃描電鏡成像
上圖就是澤攸科技自主研發(fā)的臺式掃描電鏡對于同種樣品噴金前后的拍攝效果對比圖,可以明顯地感受到噴金之后的樣品在觀察時產(chǎn)生的荷電較少,產(chǎn)生了更多的二次電子和背散射電子信號,獲得了更好的信噪比和對比度。
澤攸科技自主研發(fā)的ZEM15臺式掃描電子顯微鏡對樣品適應(yīng)性強,操作便捷、快速成像、性能穩(wěn)定,掃描速度快。只需要鼠標(biāo)就可完成所有的操作,不需對中光闌等復(fù)雜步驟,聚焦消像散后可直接拍圖。主機集成高壓及控制系統(tǒng),是目前市面上體積非常小的臺式掃描電鏡,便于移動,安裝無需特殊環(huán)境。
下期我們來講掃描電鏡具體的制樣方法。您有任何關(guān)于掃描電鏡的問題請隨時聯(lián)系我,我會為大家解答。具體請咨詢18817557412(微信同號)。
作者:澤攸科技