如何避免掃描電鏡中的樣品電荷積累效應？
日期：2024-10-18
在掃描電子顯微鏡（SEM）中，樣品的電荷積累效應（charging effect）會影響圖像質量，尤其是當樣品是非導電材料時。電荷積累會導致圖像失真、漂移、亮度變化，甚至可能導致樣品損壞。以下是避免和減小電荷積累效應的幾種方法：
1. 樣品鍍膜
給樣品表面鍍導電層是常用的辦法之一，適用于非導電樣品。常見的鍍膜材料包括金（Au）、鉑（Pt）、鉻（Cr）、碳（C）等。
鍍金層：金屬鍍膜如金或鉑可顯著提高樣品表面的導電性，從而避免電荷積累。
鍍碳層：對于某些電子敏感的樣品，如生物樣品或纖維，碳鍍層是一個更柔和的選擇，適合需要高分辨率成像的情況。
通常，鍍膜的厚度在幾納米到幾十納米之間，根據成像需求和樣品特性選擇適合的厚度。
2. 降低電子束電壓（加速電壓）
通過降低加速電壓（低于 1-2 kV），可以減少電子在樣品中的穿透深度，降低樣品表面的電荷積累。
低電壓成像：使用低電壓成像能夠減少樣品的電荷積累，尤其適用于敏感的非導電樣品。低電壓成像還能保持一些材料的表面細節。
3. 使用低真空或環境掃描電鏡（ESEM）
低真空或環境掃描電鏡可以通過調節樣品腔室中的氣體壓力來減小電荷積累效應。
低真空模式：SEM 的低真空模式（例如 10-100 Pa 氣壓）允許一些氣體（如水蒸氣或氮氣）存在，氣體分子會與樣品表面電荷相互作用，形成電荷中和效應。
環境掃描電鏡（ESEM）：在環境掃描電鏡中，較高的腔室氣壓可以通過與電荷相互作用來消散多余電荷。ESEM 適用于高濕度條件下的成像，特別適合生物樣品或非導電材料。
4. 傾斜樣品
將樣品傾斜一個適當的角度（通常為 30° 到 45°）可以減少二次電子的積累，因為電荷會更容易散射出樣品表面。
5. 使用導電膠或銅帶連接樣品
確保樣品良好的接地可以有效減少電荷積累?？梢允褂脤щ娔z、銀漿或銅帶將樣品固定在導電樣品臺上，保證樣品與臺面之間有良好的導電路徑。
導電膠：通過使用導電膠或銀漿將樣品與樣品臺連接，可以幫助電荷迅速流出樣品。
銅帶：銅帶也可以用于非規則形狀的樣品，將其沿樣品表面包裹并連接到導電樣品臺上，有助于電荷排出。
6. 在濕度控制下操作
有時在操作環境中引入適量的濕度可以幫助電荷消散。濕度會促進表面電導的形成，幫助中和電荷。不過，這種方法通常只適用于特殊的環境 SEM。
7. 電子束掃描參數調整
通過調整電子束的掃描速度和圖像采集模式，可以減少樣品電荷積累。
慢掃描速度：過快的掃描速度會增加樣品的充電效應，降低圖像質量。適當降低掃描速度可以讓電荷更好地消散。
減少電子束劑量：可以通過減少束流強度或減少束流作用時間來避免電荷積累。
8. 選擇合適的探測器
對于容易充電的樣品，選擇合適的探測器至關重要。例如，背散射電子（BSE）探測器比二次電子（SE）探測器更適合高電荷積累的樣品，因為 BSE 探測器對樣品表面的電荷積累不太敏感。
9. 結合不同成像技術
在某些情況下，可以結合其他無損或低電荷效應的成像技術（如原子力顯微鏡 AFM）來輔助分析樣品的微觀結構。
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作者：澤攸科技